儀器概述
溶解氧分析儀是我公司生產(chǎn)的便攜式電化學類分析儀之一,為高智能化監(jiān)測儀。配溶解氧電極,自動實現(xiàn)從毫克級到微克級的寬范圍測量,是檢測鍋爐給水、凝結(jié)水、環(huán)保污水等行業(yè)的液體中氧含量的專用儀器。
工作原理
目前,常用的DO連續(xù)測定方法是隔膜電極法。其隔膜采用聚四氟乙烯纖維、聚乙烯等組成,用鉑金作正電極,鋁、鉛作負電極,兩金屬電極浸沒在電解質(zhì)溶液中,電極和電解質(zhì)溶液裝在有氧半透膜的小室內(nèi)。當把這種電極浸入測定水中,連通電流測定回路,水中的分子氧透過隔膜擴散到電極表面上,發(fā)生電極反應。陽極發(fā)生氧的還原反應,陰極進行氧化反應,從而產(chǎn)生擴散電流。其電流I可用下式表示:
式中:
n——電極反應時的電子傳遞數(shù);
F——法拉第常數(shù);
a——工作電極面積;
P——隔膜透過系數(shù);
b——隔膜厚度;
C——水中氧的濃度。
當電極參數(shù)一定時,在一定溫度下,穩(wěn)定后的擴散電流與水樣中的氧濃度成正比。
電極工作原理
溶解氧電極以鉑金(Pt)作陰極,Ag/AgCl作陽極,用硅橡膠滲透膜作透氣膜。測量時,在陽極和陰極間加上0.68V的極化電壓,氧通過滲透膜在陰極消耗,透過膜的氧量與水中溶解氧濃度成正比,因而電極間的極限擴散電流與水中溶解氧濃度成正比,表計檢測此電流并經(jīng)運算變換成氧濃度。同時Pt1000鉑電阻電極檢測溶液的溫度,并對氧濃度進行溫度補償。
電極上的反應為:陰極(Pt)O2+2H2O+4e=4OH-陽極(Ag)4Ag+4Cl-=4AgCl+4e
電極結(jié)構(gòu)
在最內(nèi)部含鉑絲陰極和熱敏電極的玻璃棒,它被套在呈管狀的銀陽極里面,兩者組成電極內(nèi)體。內(nèi)體又被嵌入不銹鋼電極桿中。
因電極幾何尺寸合理、膜薄滲透性強、電極腔體內(nèi)的電解液成分合理且用量少,使得電極的響應速度較快。國內(nèi)的一些覆膜式氧電極腔體內(nèi)需要加入20mL左右的電解液,本底氧消耗的時間就相當長,造成較長時間無法投入使用。
電極存放
充有電解液并套上保護套時,電極可存放2-3個月。保護套可以減少電解液的干涸。
若需將電極連續(xù)存放2個月以上時,應將膜體中的電解液倒掉,使陰、陽電極保持干燥,并套上保護套,此時不能將電極接到二次表上通電極化。
電極極化
溶解氧電極初次使用、更換電極填充液或者斷電5min以上時,與儀器連接好通電后,此時儀器不管在關(guān)機或者開機狀態(tài)下都會給電極提供0.7v極化電壓,這時所進行的就是極化,以使電極里的化學體系達到平衡,降低零氧電流,使電極穩(wěn)定。開始時,電極的電流較大,按指數(shù)規(guī)律下降,8h后便處于穩(wěn)定態(tài),在此期間的顯示數(shù)據(jù)將逐漸降低,直到穩(wěn)定,隨后才能進行標定。
極化過程需要8h,先將電極與儀器正確連接,接通儀器電源即可。如果是斷電時間不長,極化時間會短一些,可較快地穩(wěn)定。
注:(1)應保證儀表電量充足,否則會造成電極不能*極化。
(2)可在充電時關(guān)機連接電極進行極化。
電極標定
每只氧電極都有自己的零點和斜率,而且隨著不斷的使用,電解液因消耗會逐漸減少,零點和斜率就會發(fā)生變化。標定就是為了得到電極的真實零點和斜率。
斜率標定:在空氣中標定電極的斜率。
兩點標定:在零氧環(huán)境中標定電極的零點,在空氣中標定電極的斜率。
對于電廠超低濃度的溶解氧測量,特別是除氧器出口,含氧量極低,這時零點是影響測量準確度的關(guān)鍵因素,零點的準確標定就特別重要。
若一定要標定出零點,我們建議用無水亞硫酸鈉溶解于純水中,形成“無氧水"來標定零點。
出廠時,我們已經(jīng)標定了電極的零點和斜率。實際上,零點很穩(wěn)定,在實際使用過程中變化很小,即使是更換了電解液或隔膜后,零點的漂移也很小,所以,通常情況下校準儀器時,建議不標定零點,只標定斜率(即空氣校準)。
電極性能檢查
為了檢測電極性能的好壞,可通過零氧測量,定性地檢測電極的好壞。先將電極取出,置于空氣中,穩(wěn)定一段時間后,記下濃度值??礉舛戎凳欠衽c附錄中的溫度與氧濃度對應值相吻合,不吻合就采用斜率標定。再將電極置于無氧水中,穩(wěn)定一段時間后,微克級溶解氧電極應在10µg/L以下,毫克級溶解氧電極應在500µg/L以下。讀數(shù)超出以上范圍,往往是電解液用盡或隔膜損壞,應更換。
若更換以后仍無效果,則基本上可以判斷是電極出現(xiàn)了問題,請及時與時代新維的售后技術(shù)人員取得聯(lián)系,切勿自行拆開維修,以免造成更大的損失。
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